Kaedah gravimetrik analisis: konsep, jenis dan ciri-ciri

Apakah ciri-ciri membezakan kaedah yang mempunyai ciri-ciri analisis gravimetrik? Mari kita kaji alam semula jadi dan spesies.

kekhususan

Kaedah gravimetrik adalah berdasarkan kepada analisis hukum keabadian jisim bahan dan komposisi yang berterusan. Dalam hal ini, ia adalah berdasarkan kepada pengukuran massa tepat komponen yang diingini, yang diperolehi sebagai sebatian dengan komposisi kimia yang dikenali. kaedah analisis gravimetrik dibahagikan kepada tiga kumpulan utama: penyulingan, pengekstrakan, hujan.

Kaedah pengasingan

Ia adalah berdasarkan kepada pengekstrakan analit dicari komponen kimia di negeri ini bebas dan seterusnya tepat seberat itu. Sebagai contoh, satu kaedah gravimetrik untuk analisis kuantitatif membolehkan untuk menentukan kandungan berat abu di dalam bahan api pepejal. Untuk pengiraan ditimbang pijar, sampel dibakar bahan api di dalamnya, abu yang terhasil ditimbang. Dengan berat sisa, menggunakan massa pecahan formula bahan indeks kuantitatif dikira dalam campuran.

penyulingan

Kaedah analisis - kandungan gravimetrik, seperti yang dikira melibatkan pembasmian sepenuhnya komponen sebagai sebatian gas dan seterusnya berat sisa pepejal. Teknik ini boleh menentukan kandungan lembapan daripada pelbagai bahan, mengira kandungan kuantitatif dalam air kristal penghabluran. Untuk melaksanakan pengiraan seperti itu, pada mulanya menentukan jisim bahan sampel dianggap dipilih. Kemudian sepenuhnya dikeluarkan daripadanya komponen ditakrifkan. Perbezaan antara berat sebelum pengeringan atau pengkalsinan dan selepas jisim ialah moiety kimia dikesan. Mengikut formula pecahan jisim dijalankan pengiraan kuantitatif.

Teknik pemendapan

Apakah kaedah analisis ini? kaedah pemendapan gravimetrik adalah berdasarkan hujan kuantitatif ion yang dikehendaki sebagai bahan sedikit larut dengan komposisi kimia tertentu. Mendakan yang terhasil telah ditapis, dibasuh, dikeringkan dan calcined. Selepas penyingkiran lengkap air ia ditimbang. Setelah mengetahui bahawa jisim mendakan, boleh mengira kandungan kuantitatif dalam sampel molekul atau ion komponen yang dikehendaki.

Syarat-syarat untuk hujan dalam analisis gravimetrik

Dan lagi - apa kaedah analisis gravimetrik? operasi asas dalam kaedah yang berkaitan dengan pemendapan proses hujan. Ketepatan yang diperolehi dalam hasil analisis adalah secara langsung bergantung kepada komposisi kimia bahan, struktur mendakan kesucian. Di samping itu, pengiraan yang berkaitan dengan tingkah laku kek semasa pengeringan dan calcining. Selalunya perubahan dalam komposisi kimia enapcemar yang terhasil semasa calcining itu. Didepositkan bentuk yang dipanggil komposisi kimia mendakan yang terhasil.

kaedah asas melibatkan analisis gravimetrik untuk mendapatkan keputusan yang tepat. Itulah sebabnya kepada graviti dan bentuk sedimen didepositkan mestilah memenuhi keperluan tertentu.

1. Ia harus mempunyai kelarutan minimum, dan ideal - menjadi sebatian kimia larut.
2. Ia mesti membentuk kristal besar. Dalam kes ini, tiada masalah dalam proses penapisan, kerana mereka tidak menyumbat liang. Dalam kristal besar permukaan kecil, mereka terjerap pada kelajuan minimum penyelesaian yang sedia ada, ia adalah mudah untuk mencuci. hujan amorfus hidroksida besi (3) berhadas terjerap tanpa masalah, mereka sukar untuk mencuci dari yang kedua, penapisan sebatian ini adalah perlahan.
3. Sepenuhnya dan dalam tempoh masa yang singkat untuk lulus dalam bentuk graviti.

Syarat bentuk graviti

Marilah kita menganalisis kaedah gravimetrik analisis. Intipati kaedah - bahawa ia adalah ketepatan penting. bentuk gravimetrik perlu ditakrifkan oleh formula kimia yang digunakan untuk mengira kandungan komponen tertentu sampel. Mendakan calcined semasa penyejukan dan berat prosedur tidak boleh menyerap wap air daripada udara, sama ada untuk pulih teroksida. Jika enapcemar mempunyai ciri-ciri fizikal yang serupa, ia pada asalnya ditukar ke dalam bentuk yang stabil, dengan menggunakan bahan kimia khas. Sebagai contoh, untuk mengira pecahan jisim kalsium karbonat dalam bahan-bahan, bentuk kalsium oksida gravimetrik mampu menyerap karbon dioksida dan air, ditukar kepada kalsium sulfat. Untuk mendakan calcined ini dirawat dengan asid sulfurik, menjaga rejim suhu (500 ° C).

Peralatan untuk penyelidikan

Apa yang anda perlukan untuk menjalankan apa-apa kaedah analisis? penjelmaan gravimetrik melibatkan penggunaan kapal kimia khas dimensi besar. Di sini digunakan cawan berdinding nipis saiz yang berbeza, corong, rod kaca, kaca jam, mangkuk pijar porselin, peti kaca. Gravimetrik dan kaedah analisis titrimetric melibatkan penggunaan hanya bekas yang bersih untuk mengelakkan apa-apa kesilapan dalam pengiraan. tempat kering atau titik menunjukkan kehadiran pada permukaan kaca komponen lemak. Hujan akan mematuhi lapisan ini, menyebabkan pemindahan penuh rumit mereka ke penapis. Kaedah kaedah gravimetrik melibatkan bahan pencuci dishwashing berhati-hati. Untuk membersihkan mangkuk pijar porselin digunakan panas mencairkan asid hidroklorik, kemudian campuran penyelesaian kromik. Adalah lebih baik untuk memulakan kerja dinyalakan bekas yang bersih.

Peralatan untuk siasatan

Apa yang membezakan kaedah gravimetrik analisis? Intipati kaedah - dalam penentuan kuantitatif komponen dalam bahan. Peralatan yang diperlukan untuk penyelidikan itu, sama dengan apa yang digunakan dalam analisis kualitatif. Bagi bahagian-bahagian praktikal yang diperlukan mandi air, segi tiga porselin, ketuhar, penyepit pijar, muffle Relau, pembakar gas. Untuk pengkalsinan dalam pembakar gas porselin mangkuk pijar segi tiga digunakan, diperbuat daripada tiub porselin ditanam pada substrat logam. Pilih sebuah segitiga sebesar ini kepada menonjol pijar pada ketinggian ketiga. Mangkuk pijar diperkenalkan ke dalam perapian yang menggunakan forsep lama mempunyai rata, hujung upwardly melengkung. Mereka tidak boleh tenggelam dalam enapcemar. Sebelum permohonan hujung forsep disucikan, calcined dalam pembakar gas atau relau. Desiccators digunakan untuk menyejukkan bahan calcined atau dipanaskan ke suhu bilik. Ia adalah sebuah kapal kaca tebal berdinding yang ditutup tanah-cover. Bahagian bawah desiccator telah penuh dengan bahan higroskopik:

• keping kalsium oksida;
• fosforus oksida (5);
• asid sulfurik pekat.

asid sulfurik menyerap kelembapan. Bekerja dengan desiccator, ia adalah penting untuk memastikan bahawa bahagian-bahagian di atas tanah-adalah lapisan gris.

Peraturan untuk eksperimen persampelan

klasifikasi dianggap kaedah analisis gravimetrik melibatkan bekerja dengan bahan. Central mempertimbangkan apa-apa sampel yang mengandungi sejumlah kecil bahan analit mempunyai sifat-sifat kimia dan fizikal khusus untuk kelompok utama. Ketepatan persampelan memberi kesan kepada ketepatan pemasangan kimia dan ciri-ciri fizikal dan komposisi kimia bahan sedang dianalisis. Memilih purata sampel dengan berhati-hati, jika tidak kebarangkalian ralat yang tinggi, keputusan ujian tidak tepat. Perlu diingat bahawa bahagian besar komposisi kimia mungkin berbeza daripada habuk. Oleh itu terdapat tiga pilihan:

• sampel utama - yang diperlukan untuk fasa pertama percubaan;
• pasport atau makmal sampel - diperolehi dengan mengurangkan berat badan awal sampel yang perlu untuk analisis kimia dan fiziko-mekanikal;
• analisis - diambil dari sampel makmal untuk analisis kimia.

Terdapat satu bahagian sebagai kimia analisis. kaedah analisis gravimetrik adalah salah satu cara untuk mewujudkan komposisi kuantitatif perkara. Dalam usaha untuk mencegah perubahan dalam kelembapan atau komposisi kimia bahan, bahan-bahan untuk analisis gravimetrik disimpan dalam botol berat, ketat dimeterai penutup. Sebahagian daripada sampel yang diperlukan untuk analisis langsung dan sebahagian masih dalam simpanan.

Penyediaan sampel untuk penyelidikan

Mengangkat dianggap sampel analit massa rendah sampel analisis yang ditimbang untuk analisis kimia. Peranan penting dalam mengukur nilai sampel bermain. Semakin besar jumlah sampel ujian diambil untuk analisis gravimetrik, keputusan yang lebih tepat yang diperolehi. Tetapi ini merumitkan proses penapisan yang terhasil mendakan, calcining ia, basuh. Untuk sebab-sebab ini, ketara berpanjangan masa analisis. Dalam berat sampel kecil ketepatan penentuan semakin berkurangan. Untuk melaksanakan kelompok berat pepejal, menggunakan cermin mata menonton kecil. Tidak menentu, bahan higroskopik ditimbang dalam botol seberat tertutup.

keadaan pemendapan

Untuk pencahayaan bahan akan persembahan yang bagus telah datang. kaedah analisis gravimetrik pada peringkat ini melibatkan pemindahan kuantitatif komponen yang dikehendaki dalam bahan kimia tertentu. Setelah mengetahui bahawa jisim mendakan, ia adalah mungkin untuk mengira peratusan komponen yang akan ditentukan. Kesempurnaan hujan adalah secara langsung bergantung kepada ketepatan analisis. Antara sebab-sebab kerana yang tidak semua komponen yang dikira akan mendakan, sebutan mungkin tidak lengkap hujan. Ia adalah hampir mustahil untuk mencapai hujan mutlak, hanya dapat dikurangkan kepada kerugian minimum mungkin. Untuk analisis pemendak dipilih - hampir tidak larut mendakan. Beliau diambil secara berlebihan, untuk mengelakkan tindak balas kimia. Terdapat syarat-syarat tertentu yang harus dipenuhi untuk mendapatkan mendakan kristal:

• hujan daripada penyelesaian mencairkan penyelesaian lemah dijalankan pemendak;
• penyelesaian panas didepositkan Pemendak panas.

Untuk percubaan, dipilih berkualiti tinggi ion reagen untuk ditentukan. Ia adalah sukar untuk memilih precipitant tertentu ditentukan bagi setiap ion. Dalam hal ini, masking dijalankan mereka zarah yang boleh menghalang pemendapan penuh atau mengeluarkan mereka dari larutan sampel untuk melaksanakan analisis kuantitatif.

Hampir mustahil untuk mencari Pemendak khusus untuk semua ion ditakrifkan. Maka ia adalah perlu untuk memohon pelekat atau ion menghalang pemendapan, atau untuk memisahkan mereka dari penyelesaian sebelum hujan. Mengetahui tentang ciri-ciri hujan kristal, ia adalah mungkin untuk menggunakan syarat-syarat yang memihak kepada pembentukan kristal besar.

1. Dicetuskan daripada penyelesaian panas dicairkan precipitant, yang diambil dalam kepekatan kecil. Apabila dipanaskan, kebolehlarutan kristal kecil meningkat, jadi meningkatkan kepekatan precipitant dan ion dalam larutan. Oleh kerana fenomena ini, kristal besar terbentuk yang gagal membubarkan apabila dipanaskan.
2. Dicurahkan pemendak untuk mengenalpasti bahan-bahan dengan kadar yang rendah. Digunakan untuk mencampurkan rod kaca, yang tidak menyentuh dinding bahagian bawah dan muncung. Dengan kacau, pertumbuhan kristal dirangsang nombor dikurangkan laman kristal.
3. berdiri kek untuk beberapa jam. Mendakan amorfus yang didepositkan di bawah syarat-syarat khas, kerana mereka terdedah kepada proses penjerapan pelbagai kekotoran, dan kemunculan penyelesaian koloid.

Masalah analisis gravimetrik

Ketepatan pengiraan kuantitatif menjejaskan kualiti sedimen. Pada-pencemaran yang ketepatan semakin berkurangan, kesilapan yang bertambah. Sebab bagi pencemaran adalah bersama hujan, iaitu hujan bahan-bahan asing. Terdapat dua jenis bersama hujan:

• penjerapan permukaan;
• Stalemate.

Untuk menyemak kesempurnaan pelepasan hujan ION menambah beberapa titik reagen kepada penyelesaian yang terbentuk di atas sedimen. Pada pelepasan penuh penyelesaian pemendapan ion akan kekal jelas.

kesimpulan

analisis kualitatif melibatkan penentuan kuantitatif ion bukan organik dalam bahan. Objektif utama dianggap analisis kualitatif pengesanan sampel yang dipilih dan pengenalan komponen tertentu, atau ion unsur-unsur kimia, bahan tertentu atau kumpulan berfungsi. kaedah pecahan analisis untuk kajian campuran mudah, jika carian sebilangan kecil komponen. Untuk analisis gravimetrik itu memerlukan sampel berasingan dan jumlah yang tidak ketara tindak balas kualitatif. Untuk menentukan sepenuhnya bahan ujian dalam komponen bukan organik, campuran awal mulanya dibahagikan kepada individu "kumpulan analisis", kemudian dengan bantuan reaksi tertentu dibuka setiap ion dikehendaki. analisis kualitatif yang sistematik membolehkan untuk meningkatkan kebolehpercayaan data analisis. Sebelum memulakan analisis kuantitatif, ia adalah penting untuk Met idea kualiti sampel ujian, untuk memilih kaedah yang optimum.